Купить ГОСТ 33159-2021 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает методы (A и B) определения содержания нерастворимых в пентане и толуоле веществ в отработанных смазочных маслах (далее – масла). Метод A предназначен для определения содержания нерастворимых в пентане веществ без использования коагулянта и позволяет определить содержание веществ, легко отделимых от смеси масла с растворителем, при центрифугировании. Метод B предусматривает определение содержания нерастворимых веществ в маслах, содержащих моющие присадки, с использованием коагулянта для веществ, нерастворимых в пентане и толуоле. Кроме веществ, выделенных по методу A, коагуляция позволяет отделить некоторые мелкодисперсные вещества, находящиеся в масле во взвешенном состоянии
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION
ГОСТ
33159—
2021
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
Издание официальное
Москва
Российский институт стандартизации 2021
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Российский институт стандартизации» (ФГБУ «РСТ»). Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 031 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2021 г. No 59
За принятие проголосовали: | |||||||||||||||||||||
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 октября 2021 г. No 1139-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33159-2021 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2022 г.
5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D893—14(2018) «Стандартный метод определения нерастворимых веществ в отработанных смазочных маслах» («Standard test method for insolubles in used lubricating oils», IDT).
Стандарт ASTM разработан подкомитетом D02.06 «Анализ жидких топлив и смазочных материалов» Технического комитета ASTM D02 «Нефтепродукты и смазочные материалы».
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВЗАМЕН ГОСТ 33159-2014
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»
©Оформление. ФГБУ «РСТ». 2021
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Таблица 4 — Повторяемость метода А (нерастворимые в толуоле вещества) и метода В (нерастворимые вещества. коагулируемые в толуоле) В процентах по массе | ||||||||||||||||||||
|
13.1.2 Воспроизводимость R
Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными операторами. работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превысить значения, приведенные в таблицах 5—7, только в одном случае из 20.
13.1.2.1 Воспроизводимость метода А (нерастворимые в пентане вещества) и метода В (нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане) приведена в таблице 5.
Таблица 5 — Воспроизводимость метода А (нерастворимые в пентане вещества) и метода В (нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане) В процентах по массе | ||||||
|
13.12.2 Воспроизводимость метода А (нерастворимые в толуоле вещества) приведена в таблице 6. Таблица 6 — Воспроизводимость метода А (нерастворимые в толуоле вещества)
В процентах по массе | ||||||||||||||||||||||
|
Окончание таблицы 6 | ||||||
|
13.1.2.3 Воспроизводимость метода В (нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле) (см. примечание 4) приведена в таблице 7.
Примечание 4 — Неудовлетворительная межлабораторная прецизионность (воспроизводимость) метода В (нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле) не позволяет его использовать для сравнения результатов межлабораторных испытаний.
Таблица 7 — Воспроизводимость метода В (нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле) В процентах по массе | ||||||||||||||||||||||||||
|
13.2 Смещение
Настоящий метод испытаний не имеет смещения, т. к. содержание нерастворимых веществ в процентах по массе можно определить только в условиях настоящего метода испытаний.
Приложение ДА (справочное)
Сведения о соответствии ссылочных стандартов межгосударственным стандартам
Таблица ДА. 1 | |||||||||||||||
|
В Российской Федерации не действует.
УДК 665.765:543.616.6:006.354 МКС 75.100 ЮТ
Ключевые слова, отработанные смазочные масла, определение содержания нерастворимых веществ
Редактор Е.В. Якубова Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка И.Ю. Литовкиной
Сдано в набор 14.10.2021 Подписано в печать 27.10.2021. Формат 60*844. Гарнитура Арная.
Уел. печ. л. 1 66. Уч-изд. п. 1.60.
Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта
Создано в единичном исполнении в ФГБУ «РСТ» для комплектования Федерального информационного фонда стандартов 117416 Москва. Нахимовский лр-т, д. 31. к. 2. www.gostinfo.ru inbj@gosbnfo.ru
1 Область применения..................................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................................1
3 Термины и определения...............................................................2
4 Сущность методов....................................................................2
5 Назначение и применение.............................................................2
6 Аппаратура...................................... 3
7 Реактивы и материалы................................................................5
8 Отбор проб................ 5
9 Метод А. Определение нерастворимых в пентане и толуоле веществ без коагулянта.............6
10 Метод В. Определение нерастворимых веществ, коагулируемых в пентане и толуоле...........6
11 Вычисления........................................................................7
12 Протокол испытаний.................................................................7
13 Прецизионность и смещение..........................................................7
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных стандартов межгосударственным
стандартам............................................................10
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ ОТРАБОТАННЫЕ Определение содержания нерастворимых вещоств
Used lubricating oils. Determination of insoluble content
Дата введения — 2022—07—01
1.1 Настоящий стандарт устанавливает методы (А и В) определения содержания нерастворимых в пентане и толуоле веществ в отработанных смазочных маслах (далее — масла).
1.2 Метод А предназначен для определения содержания нерастворимых в пентане веществ без использования коагулянта и позволяет определить содержание веществ, легко отделимых от смеси масла с растворителем, при центрифугировании.
1.3 Метод В предусматривает определение содержания нерастворимых веществ в маслах, содержащих моющие присадки, с использованием коагулянта для веществ, нерастворимых в пентане и толуоле. Кроме веществ, выделенных по методу А. коагуляция позволяет отделить некоторые мелкодисперсные вещества, находящиеся в масле во взвешенном состоянии.
Примечание 1 — Результаты испытаний по методам А и В несопоставимы. При сравнении значений, получаемых при периодических испытаниях масла, или при сравнении результатов, полученных в двух и более лабораториях, следует применять один и тот же метод.
1.4 Значения в единицах системы СИ рассматривают как стандартные. В настоящий стандарт не включены другие единицы измерения.
1.5 В настоящем стандарте не рассмотрены все проблемы безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Специальные меры предосторожности приведены в разделе 7 и 9.1.1.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты (для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных — последнее издание (включая все изменения)!:
2.1 Стандарты ASTM1*
ASTM D1193. Specification for reagent water (Спецификация на реактив-воду)
ASTM D4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)
ASTM D4177. Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)
1> Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM service@astm.org. Информация о томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Annual Book of ASTM Standards) приведена на странице сводной информации о стандарте на сайте ASTM.
Издание официальное
3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.
3.1.1 коагулирование (coagulate): Приведение системы в вязкое состояние или сгущение в слипшуюся массу.
3.1.2 нерастворимые вощества. коагулируемые в пентане (coagulated pentane insolubles): Вещества. выделенные из отработанных масел в результате добавления коагулянта к раствору отработанного масла в пентане.
3.1.2.1 Пояснение
Добавление коагулянта способствует выделению мелкодисперсных частиц, которые удерживаются в суспензии из-за диспергирующих свойств масла.
3.1.3 нерастворимые вощества, коагулируемые в толуоле (coagulated toluene insolubles): Вещества. коагулированные и выделенные из отработанных масел, нерастворимые в пентане или толуоле.
3.1.4 нерастворимые в пентане вещества (pentane insolubles): Вещества, выделенные из отработанных масел при смешивании отработанного масла с пентаном.
3.1.4.1 Пояснение
В настоящем методе выделение осадка осуществляют центрифугированием.
3.1.5 нерастворимые в толуоле вощества (toluene insolubles): Вещества, выделенные из отработанного масла пентаном, нерастворимые в толуоле.
3.1.6 отработанное масло (used oil): Масло, которое находилось в единице оборудования (например, в двигателе, коробке передач, трансформаторе или турбине) при эксплуатации или без нее.
3.1.6.1 Пояснение
В настоящем стандарте — это любое масло, которое использовали для смазки.
3.2 Определение термина, специфичного для настоящего стандарта
3.2.1 нерастворимые смолы (insoluble resins): Вещества, выделенные из отработанного масла, растворимые в толуоле, но нерастворимые в пентане.
3.2.1.1 Пояснение
Содержание нерастворимых смол можно вычислить по методу А или В вычитанием содержания веществ, нерастворимых в толуоле, из веществ, нерастворимых в пентане.
4.1 Метод А
Представительный образец отработанного смазочного масла смешивают с пентаном и центрифугируют. Для получения содержания нерастворимых в пентане веществ раствор масла декантируют, дважды промывают осадок пентаном, сушат и взвешивают. Для определения нерастворимых в толуоле веществ отдельный образец масла смешивают с пентаном и центрифугируют. Полученный осадок дважды промывают пентаном, один раз — слиртотолуольным раствором и один раз — толуолом. Для получения содержания нерастворимых веществ нерастворившийся материал сушат и взвешивают.
4.2 Метод В
Представительный образец отработанного смазочного масла смешивают с раствором коагулянта в пентане и центрифугируют. Для получения содержания нерастворимых веществ, коагулируемых в пентане, осадок дважды промывают пентаном, сушат и взвешивают. Для получения содержания нерастворимых веществ, коагулируемых в толуоле, отдельный образец масла смешивают с раствором коагулянта в пентане и центрифугируют. Осадок дважды промывают пентаном, один раз — спирто-толуольным раствором и один раз — толуолом. Для получения содержания нерастворимых веществ, коагулируемых в толуоле, нерастворившийся материал сушат и взвешивают.
5.1 Вещества, нерастворимые в пентане, могут содержать нерастворимые в масле вещества и нерастворимые в масле смолистые вещества, образовавшиеся в результате разложения масла и/или присадки.
5.2 Причины образования веществ, нерастворимых в толуоле:
1) внешнее загрязнение,
2) образование нагара топлива и высокоуглеродистых материалов при разложении топлива, масла и присадок;
3) износ оборудования и коррозия материалов.
5.3 Значительное изменение содержания нерастворимых в пентане и толуоле (с коагулянтом или без) веществ и нерастворимых смол указывает на изменения в масле, которые могут привести к проблемам в системе смазки.
5.4 По содержанию нерастворимых веществ можно оценивать рабочие характеристики отработанного масла или определять причины неисправности оборудования.
6.1 Коническая центрифужная пробирка из тщательно отожженного стекла с размерами, приведенными на рисунке 1. Шкалу пробирки нумеруют, как показано на рисунке 1. деления должны быть ясными и четкими, а форма горловины должна быть пригодна для закрывания пробкой. Допуски на погрешность шкалы и наименьшие деления между разными калибровочными метками приведены в таблице 1 и получены при калибровке водой, не содержащей воздуха, при температуре 20 СС.
1 — пятно, полученное пескоструйной обработкой (для маркировки): 2 — диаметр не бопее 4 мм Рисунок 1 — Коническая центрифужная пробирка ASTM |
Таблица 1 — Погрешности калибровки конической центрифужной пробирки | |||||||||||||||||||||||||||||||||
|
6.2 Центрифуга, соответствующая требованиям безопасности при нормальном использовании и обеспечивающая вращение двух или более наполненных центрифужных пробирок с регулируемой скоростью для создания центробежного ускорения ref на концах пробирок от 600 до 700 д1 >. Вращающаяся головка привода, опорные кольца и гильзы, включая уплотнительные прокладки, должны иметь надежную конструкцию, способную выдерживать максимальное центробежное ускорение, создаваемое источником электропитания. Гильзы и уплотнительные прокладки к ним должны прочно удерживать пробирки при вращении центрифуги. Центрифуга должна быть закрыта металлическим экраном или кожухом для обеспечения безопасности при возникновении поломок. Угловую скорость вращения головки и), об/мин. вычисляют по формуле
W=1337J^, т о
(1)
где ref— центробежное ускорение, д;
d — диаметр размаха между концами противоположных пробирок при вращении, мм.
Примеры вычисленных значений угловой скорости в зависимости от диаметра размаха и центробежного ускорения ref приведены в таблице 2.
Таблица 2 — Угловая скорость вращения центрифуги в зависимости от диаметра размаха | ||||||||||||||||||
|
6.3 Термостат во взрывозащищенном исполнении класса А или с удалением паров растворителя, обеспечивающий поддержание температуры (105 ± 3) °С.
6.4 Весы с действительной ценой деления 0.5 мг для взвешивания химического стакана вместимостью 100 см3 и центрифужной пробирки, а также весы с действительной ценой деления 0.1 г для взвешивания пробы масла.
7.1 Чистота реактивов
Для испытаний должны быть использованы реактивы квалификации ч. д. а. Рекомендуется, чтобы реактивы соответствовали требованиям спецификаций Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества, в котором их можно получить’>. Можно использовать предварительно проверенные реактивы другой квалификации или аналогичные, если они не снижают точность определения.
7.2 Чистота воды
Если нет других указаний, используют реактив-воду типа IV по ASTM D1193.
7.3 н-Бутилдиэтаноламин [2.2'-(бутилимино)диэтанол] (Предупреждение — Вреден при вдыхании или проглатывании).
7.4 Денатурированный этанол (Предупреждение — Воспламеняющийся, денатурированный, токсичный).
7.5 н-Пентан (Предупреждение — Пары легковоспламеняемыв).
7.6 Изопропиловый спирт (пропанол-2) (Предупреждение — Воспламеняющийся, денатурированный. токсичный).
7.7 Толуол (Предупреждение — Воспламеняющийся. Пары вредны).
7.8 Спиртотолуольный раствор
Промывочный растворитель — раствор толуола и спирта, получаемый смешиванием одного объема толуола (см. 7.7) с одним объемом денатурированного этанола (Предупреждение — Воспламеняющийся. денатурированный, токсичный).
7.9 Раствор коагулянта в пентано
Добавляют к 1 дм3 н-пентана (Предупреждение — Вреден при вдыхании или проглатывании) 50 см3 н-бутилдиэтаноламина (Предупреждение — Воспламеняющийся) и 50 см3 изопропилового спирта (Предупреждение — Поскольку отработанное масло значительно изменяется при хранении, то образцы следует испытывать по возможности быстро после удаления из системы смазки и отмечать даты отбора проб и испытания) и перемешивают.
8.1 Отбор проб — по ASTM D4057 или ASTM D4177.
8.2 Если исходный контейнер изготовлен из непрозрачного материала или наполнен болое чем на 3/4 вместимости, переносят образец в чистую стеклянную бутылку вместимостью не менее чем на ’/3 больше объема образца, а все следы осадка из исходного контейнера переносят в бутылку путем энергичного встряхивания порций образца в исходном контейнере. Нагревают образец отработанного масла при температуре (60 ± 5) 'С в течение (30 ± 1) мин и перемешивают до тех пор. пока весь осадок не станет однородной взвесью в масле. После полного суспендирования осадка фильтруют образец или соответствующую аликвоту через сито с размером ячеек 150 мкм (Np 100) для удаления крупных загрязняющих частиц.
Примечание 2 — Допускается не фильтровать чистый, прозрачный, без визуально определяемого осадка образец.
9.1 Нерастворимые в понтане вещества
9.1.1 Сушат чистую центрифужную пробирку при температуре (105 ♦ 3) °С в течение (30 ± 1) мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг. Взвешивают (10,0 ± 0.1) г подготовленного образца отработанного масла в пробирке и доводят пентаном до метки 75 см3 (Предупреждение — Пентан вреден при вдыхании и проглатывании). Закупоривают и встряхивают пробирку до получения однородной смеси. Не следует хранить смесь до помещения в центрифугу более 3 ч.
9.1.2 Удаляют пробку, смывают пентаном с пробки нерастворимые вещества, используя промывную склянку с тонкой струей, и доводят уровень растворителя до метки 100 см3. Устанавливают пробирки симметрично по противоположным сторонам центрифуги для предотвращения дисбаланса. При нечетном количестве пробирок заполняют водой пустую пробирку до получения массы пробирки с образцом, чтобы уравновесить непарную пробирку, и центрифугируют (20 ± 1) мин со скоростью, вычисленной по 6.2, достаточной для создания центробежного ускорения ref от 600 до 700 g на концах вращающихся пробирок (см. таблицу 2). Осторожно декантируют надосадочную жидкость, не нарушая и не диспергируя осадок, оставляя в пробирке для центрифугирования не более 3 см3 жидкости.
Примечание 3 — Для обеспечения безопасности при обращении с воспламеняющимися веществами можно использовать охлаждаемые или ео взрывобезопасном исполнении центрифуги, или герметично закупоренные гильзы с винтовыми крышками и уплотнениями.
9.1.3 Добавляют в пробирку (10 ± 1) см3 пентана. Разрыхляют и перемешивают нерастворимые вещества на дне центрифужной пробирки чистой жесткой проволокой. Смывают пентаном в пробирку нерастворимые вещества, прилипшие к проволоке, заполняя ее до метки 25 см3. Закупоривают пробирку и встряхивают до получения однородной смеси. Открывают пробку и промывают пентаном, доводя уровень жидкости в пробирке до метки 50 см3. Центрифугируют в течение (20 ± 1) мин. Аккуратно сливают из пробирки надосадочную жидкость, избегая нарушения слоя нерастворимых веществ на дне.
9.1.4 Повторяют процедуру по 9.1.3.
9.1.5 Сушат центрифужную пробирку с осадком при температуре (105 ± 3) еС в течение (30 ± 1) мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг.
9.1.6 При большом количестве осадка возможно разбрызгивание при помещении пробирки в термостат непосредственно из центрифуги. В таком случае перед помещением пробирки в термостат осадок можно подсушить при температуре окружающей среды или слегка повышенной температуре.
9.2 Нерастворимые в толуоле вещества
9.2.1 Из свежего образца отработанного масла осаждают и центрифугируют нерастворимые в пентане вещества по 9.1.1—9.1.4. но не сушат нерастворимые вещества в центрифужной пробирке.
9.2.2 Добавляют (10 ± 1) см3 спиртотолуольной смеси. Разрыхляют и перемешивают нерастворимые вещества на дне центрифужной пробирки чистой жесткой проволокой. Смывают в пробирку налипшие на проволоку нерастворимые вещества достаточным количеством спиртотолуольной смеси, заполняя ее до метки 25 см3. Закупоривают пробирку и встряхивают до образования однородной смеси. Открывают пробку и смывают с нее спиртотолуольной смесью прилипшие нерастворимые вещества в пробирку, доводя общий объем до 50 см3. Центрифугируют (20 ± 1) мин. Декантируют прозрачный раствор, соблюдая осторожность, чтобы не нарушить осадок.
9.2.3 Повторяют процедуру промывки по 9.2.2, заменяя спиртотолуольную смесь толуолом.
9.2.4 Сушат осадок при температуре (105 ± 3) °С в течение (60 ± 1) мин. охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг.
10.1 Нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане
Проводят испытания по 9.1.1 и 9.1.2 за исключением того, что в 9.1.1 вместо пентана используют раствор коагулянта в пентане (см. 7.9). Дважды промывают осадок пентаном, сушат и взвешивают по 9.1.3—9.1.5.
10.2 Если известно, что образец содержит воду или на присутствие воды указывает вязкий осадок, повторяют испытание на образце, высушенном в открытом стакане при нагревании до температуры (105 ±3) °С.
10.3 Нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле
Проводят испытания по 9.1.1 и 9.1.2 за исключением того, что в 9.1.1 вместо пентана используют раствор смеси коагулянта в пентане (см. 7.9). Дважды промывают осадок пентаном по 9.1.3 и 9.1.4. промывают спиртотолуольной смесью и толуолом, сушат и взвешивают по 9.2.2—9.2.4.
11.1 Вычисляют содержание нерастворимых веществ vv, %. в отработанном масле по формуле
w=10(B-A), (2)
где В — масса высушенных нерастворимых веществ в центрифужной пробирке, г;
А — масса чистой, сухой центрифужной пробирки, г.
12.1 При проведении испытаний по методу А (см. раздел 9) регистрируют содержание нерастворимых в пентане веществ и нерастворимых в толуоле веществ, в процентах.
12.2 При проведении испытаний по методу В (см. раздел 10) регистрируют содержание нерастворимых веществ, коагулируемых в пентане, и нерастворимых веществ, коагулируемых в толуоле, в процентах.
12.3 Содержание нерастворимых смол или коагулируемых нерастворимых смол для метода А или В получают, вычитая содержание нерастворимых в толуоле веществ из содержания нерастворимых в пентане веществ.
13.1 Прецизионность
Для оценки приемлемости результатов с доверительной вероятностью 95 % используют следующие критерии.
13.1.1 Повторяемость г
Расхождение результатов двух последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превысить значения, приведенные в таблицах 3 и 4. только в одном случае из 20.
13.1.1.1 Повторяемость метода А (нерастворимые в пентане вещества) и метода В (нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане) приведена в таблице 3.
Таблица 3 — Повторяемость метода А (нерастворимые в пентане вещества) и метода В (нерастворимые вещества. коагулируемые в пентане) В процентах по массе | ||||||
|
13.1.1.2 Повторяемость метода А (нерастворимые в толуоле вещества) и метода В (нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле) приведена в таблице 4.
1
) Стандартное ускорение свободного падения, равное 9.80665 м/с*.
Reagent Chemicals. American Chemical Society Specifications. American Chemical Society. Washington. D.C. (Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества. Вашингтон, округ Колумбия). Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества. — см. Annual Standards for Laboratory Chemicals. BDH Ltd.. Poole. Dorset. U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the United States Pharmacopeia and National Formulary. U.S. Pharmacopeial Convention. Inc. (USPC). Rockville. MD (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).